成分分析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS 成分分析检测的流程及注意事项
成分剖析是一种重要的化学测试方法
成分剖析是一种化学测试方法，用于确定物质中的化学成分和化合物。这种剖析方法可以用于各种样品，包括食品、药品、化装品、工业化学品等。
成分剖析主要是针对未知物、未知成分等停止的剖析，经过运用多种分别和剖析方法，对样品中的各组分停止定性和定量剖析，从而确定组分的结构，片面了解样品。
成分剖析可以经过不同的技术和方法来完成，包括质谱剖析、色谱剖析、光谱剖析和电化学剖析等。这些方法可以确定样品中的元素、化合物和分子结构，以及它们的相对含量。
在工业中，成分剖析的结果可以用于确定产品的质量和纯度，以及发现潜在的污染物。在食品和药品行业，成分剖析可以确保产品契合规范和法规，并保证消费者的安康和平安。
成分剖析的意义：
■追溯产品效果。产品出现效果，剖析成分，了解效果根源，便于改良。
■配方恢复。剖析产品成分，恢复配方，便于消费。
■产品研发或改良。对比新的产品和自身成分，便于寻求研发或产品改良。
■成分鉴定。验证产品中能否含有某种物质。
常用的检测：
无机剖析仪器：气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）、液相色谱/质谱联用仪（LC-MS）、红外光谱仪（FTIR）等
无机剖析仪器：离子发射光谱仪（ICP-AES）、等离子体质谱仪（ICP-MS）、离子色谱仪、X射线荧光光谱仪等
前处置仪器：箱式电阻炉、烘箱等
热剖析仪器：热重剖析仪、差示扫描量热仪等
总之，成分剖析是一种重要的化学测试方法，可以用于确定物质中的化学成分和化合，以及它们的含量和结构。 知剖析，为企业提供高分子资料检测和技术剖析，剖析产品成份，树脂、添加助剂，填充料、元素、离子等称号，百分比含量，经过火析行业内产品，了解竞品体系，为客户提供研发思绪，加快研发进度。
成分剖析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS
First
XRF指的是X射线荧光光谱仪，可以快速同时对多元素停止测定的仪器。在X射线激起下，被测元素原子的内层电子发作能级跃迁而收回次级X射线（X-荧光）。从不同的角度来观察描画X射线，可将XRF分为能量散射型X射线荧光光谱仪，缩写为EDXRF或EDX和波长散射型X射线荧光光谱仪，可缩写为WDXRF或WDX，但市面上用的较多的为EDX。WDX用晶体分光然后由探测器接纳经过衍射的特征X射线信号。如分光晶体和探测器做同步运动，不时地改动衍射角，便可取得样品内各种元素所发生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度，并以此停止定性和定量剖析。EDX用X射线管发生原级X射线照射到样品上，所发生的特征X射线进入Si（Li）探测器，便可停止定性和定量剖析。EDX体积小，价钱相对较低，检测速度比拟快，但分辨率没有WDX好。
XRF用的是物理原理来检测物质的元素，可停止定性和定量剖析。即经过X射线穿透原子外部电子，由外层电子补给发生特征X射线，依据元素特征X射线的强度，即可取得各元素的含量信息。这就是X射线荧光剖析的基本原理。它只能测元素而不能测化合物。但由于XRF是外表化学剖析，故测得的样品必需满足很多条件才准，比如外表润滑，成分平均。假设成分不平均，只能说明在XRF测量的那个微区的成分如此，其他的不能表示。
XRF的优点：
- 剖析速度高。测定用时与测定精细度有关，但普通都很短，2-5分钟就可以测完样品中的全部元素。
- 非破坏性。在测定中不会惹起化学形状的改动，也不会出现试样飞散现象。同一试样可重复屡次测量，结果重现性好。
- 剖析精细度高。
- 制样复杂，固体、粉末、液体样品等都可以停止剖析。
- 测试元素范围大，WDX可在ppm-100%浓度下检测B5-U92，而EDX可在1ppm-100ppm下检测大少数元素，Na11-U92。此外还可以检测Cu合金中的Be含量。
- 可定量剖析资料元素组成，分辨率高，探针尺寸为500μm (WDX), 75μm (EDX)。
Second
ICP是电感耦合等离子谱仪。依据检测器的不同分为ICP—OES（电感耦合等离子发射光谱仪，也称ICP-AES）和ICP-MS（电感耦合等离子质谱仪）。两者均能测元素周期表中的绝大局部元素，但能测得元素稍微有异，检测才干上后者要比前者高。由于ICP光源具有良好的原子化、激起和电离才干，所以它具有很好的检出限。关于少数元素，其检出限普通为0.1～100ng/ml，可以同时测试多种元素，灵敏度高，检测限低，测试范围宽（低含量成分和高含量成分可以同时测试）。
ICP-OES其前身为ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射谱仪），它基于物质在高频电磁场所构成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,再以半导体检测器检测这些光谱能量，参照同时测定的规范溶液计算出试液中待测元素的含量.ICP-AES测试的有效波长范围是120-800 nm，由于原子发射光谱的一切相关信息都集中在这个范围内。其中，120-160 nm波段尤其适用于剖析卤素或许某些特殊运用的替代谱线。
注：测试的有效波长范围跟仪器当然也直接相关，有些仪器只能测160 nm以上的波段。普通状况下，ICP-AES测试的都是液体样品，因此测试时需求将样品溶解在特定的溶剂中（普通就是水溶液）；测试的样品必需保证廓清，颗粒、悬浊物有能够梗塞内室接口或许通道；溶液样品中不能含有对仪器有损坏的成分（如HF和强碱等）。由于如今ICP发射光谱技术用到了越来越多的离子线，“原子发射光谱仪”曾经不是那么迷信，所以如今都叫OES了。
ICP—OES可同时剖析常量和痕量组分，无需繁复的双向观测，还能同时读出、无任何谱线缺失的全谱、直读等离子体发射光谱仪，具有检出限极低、重现性好，剖析元素多等清楚特点，ICP-OES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可失掉亚ppb级的检出限。ICP-OES的检测元素如下图：
ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪以质谱仪作为检测器，经过将样品转化为运动的气态离子并按质荷比（M/Z）大小停止分别并记载其信息来剖析。若其所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图。ICP-MS的进样局部及等离子体和ICP-AES的是*相似的。但ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可停止同位素测定。
ICP-MS具有极低的检出限，其溶液的检出限大部份为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实践上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的搅扰，其实践检出限也很差。ICP-MS的检测元素和检测极限如下图：
全体来说，ICP-OES和ICP-MS可剖析的元素基本分歧，不过由于剖析检测系统的差异，两者的检测限有差异：ICP-MS的检测限很低，*好的可以到达ng/L（ppt）的水平；而ICP-AES普通是ug/L（ppb）的级别。不过ICP-MS只能剖析固体溶解量为0.2%左右的溶液（因此经常需求稀释），而ICP-AES则可以剖析固体溶解量超越20%的溶液。
Third
EDS是能量色散X射线谱仪，简称能谱仪，常用作扫描电镜或透射电镜的微区成分剖析。应用发射出来的特征X射线能量不同而停止的元素剖析，称为能量色散法。X射线能谱仪的主要构成单元是Si（Li）半导体检测器，即锂飘移硅半导体检测器和多道脉冲剖析器。目前还不能用于剖析超轻元素（O、N、C等）。由于能谱仪中Si（Li）检测器的Be窗口吸收超轻元素的X射线，故只能剖析Na以后的元素。能谱仪结构复杂，数据动摇性和重现性较好。
WDS全称波长分散谱仪，简称波谱仪，常用作电子探针仪中的微区成分剖析，其分辨率比能谱仪高一个数量级，但它只能逐一测定每一元素的特征波长，一次全剖析往往需求几个小时。在电子探针中，X射线是由样品外表以下m数量级的作用体积中激起出来的，假设这集体积中的样品是由多种元素组成，则可激起各个相应元素的特征X射线。被激起的特征X射线照射到延续转动的分光晶体上完成分光（色散），即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被（与分光晶体以2:1的角速度同步转动的）检测器接纳。波谱仪的突出特点是波长分辨率很高，缺陷是X射线信号的应用率极低，难以在低束流和低激起强度下运用。波谱仪可剖析铍（Be）— 铀U之间的一切元素。
波谱仪的定量剖析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量剖析误差（2-10%）。波谱仪要求样片外表平整，能谱仪对样品外表没有特殊要求。EDS需求与SEM、TEM、XRD等联用，可做电剖析、线剖析和面剖析。WDS关于微量元素即含量小于0.5%元素剖析清楚比EDS准确。波谱仪分辨身手为0.5nm,相当于5-10eV,而能谱仪*分辨身手为149eV。
Final
综上所述，XRF和ICP常用作成分的定量剖析，其中XRF用物理方法检测而ICP用化学方法停止测试。相对XRF，ICP的检测范围更宽，检测极限更低，检测出的数据更准确。EDS和WDS常用作电镜的附件停止成分剖析，但多作为半定量剖析，仅可以看出各个元素的比值和大约散布状况及含量，准确性不如XRF和ICP。
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